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鋰離子電池在首次充電過(guò)程中的產(chǎn)氣機(jī)理

時(shí)間:2019-10-14 23:32來(lái)源:新能源Leader 作者:憑欄眺

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鋰離子電池由于高電壓的特性為其帶來(lái)了無(wú)與倫比的高能量密度的特性，但是鋰離子電池的電壓窗口超過(guò)了傳統(tǒng)的水系電解液的電化學(xué)穩(wěn)定窗口范圍，因此只能采用有機(jī)碳酸酯類(lèi)電解液。但是在負(fù)極一側(cè)，由于嵌鋰后負(fù)極的電勢(shì)接近0V（vs Li/Li+）因此導(dǎo)致電解液中所使用的碳酸酯類(lèi)溶劑會(huì)在負(fù)極表面發(fā)生還原分解，進(jìn)而導(dǎo)致產(chǎn)氣。

由于鋰離子電池電解液的成分比較復(fù)雜，因此要弄懂電解液分解產(chǎn)氣的機(jī)理實(shí)際上并非一件輕松的工作。為了解決這一問(wèn)題，早在1997年日本蓄電池公司的H. Yoshida（第一作者，通訊作者）等人對(duì)于商業(yè)鋰離子電池（LCO/石墨）在首次充電過(guò)程中的產(chǎn)氣機(jī)理進(jìn)行了研究。

實(shí)驗(yàn)中作者采用了容量為400mAh的方形鋰離子電池，其正極為L(zhǎng)CO材料，負(fù)極為石墨類(lèi)材料，實(shí)驗(yàn)中用到的溶劑包含碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸甲乙酯（EMC）和碳酸二乙酯（DEC），實(shí)驗(yàn)中用到的電解液有的僅采用上述溶劑中的一種，有的采用EC分別于DMC、EMC和DEC按照1:1的比例進(jìn)行混合，有的是按照EC與DMC、DEC三種溶劑按照2:2:1的比例進(jìn)行混合。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電池首先采用200mA的電流充電到4.2V，采用玻璃瓶收集電池產(chǎn)生的氣體，然后將電池放電至2.7V，然后將電池解剖，取出電極和電解液樣品進(jìn)行分析。

下表為采用不同的電解液體系時(shí)電池在首次充電過(guò)程中產(chǎn)生的氣體種類(lèi)，從下表中能夠看到當(dāng)單獨(dú)采用EC或者電解液中含有EC溶劑時(shí)我們都能夠在電池產(chǎn)生的氣體中觀察到大量的CO和C2H4氣體，在單獨(dú)使用DMC或EMC時(shí)我們能夠在電池產(chǎn)生的氣體中觀察到大量的CO和CH4。同時(shí)作者還發(fā)現(xiàn)，在單獨(dú)采用EC溶劑的電解液或含有EC溶劑的電解液時(shí)，產(chǎn)氣過(guò)程主要發(fā)生在開(kāi)始充電時(shí)，表明EC的分解主要發(fā)生在開(kāi)始充電時(shí)，但是在DEC溶劑的體系中電池會(huì)持續(xù)產(chǎn)生含有大量H2的氣體，最終導(dǎo)致電池?zé)o法完成充電。

為了分析鋰離子電池在首次充電過(guò)程中的產(chǎn)氣機(jī)理，作者采用紅外吸收的方法對(duì)首次充電后的電極進(jìn)行了分析，測(cè)試結(jié)果顯示正極在首次充電后正極表面沒(méi)有出現(xiàn)吸收峰，但是在負(fù)極表面出現(xiàn)了數(shù)個(gè)吸收峰，這也表明首次充電過(guò)程中產(chǎn)氣的副反應(yīng)主要發(fā)生在負(fù)極。

下圖為采用純EC溶劑和EC+DMC溶劑的電解液的電池的負(fù)極紅外吸收譜圖，從圖中能夠看到兩個(gè)負(fù)極表面都出現(xiàn)了Li2CO3（1420、870/cm）和RCOOLi（1580/cm）和（CH2OLi）2（1500、1100和890/cm）的吸收峰，這些產(chǎn)物也在其他含有EC溶劑電解液的負(fù)極表面觀察到，這也表明在含有EC溶劑的電解液中，主要是EC溶劑在負(fù)極表面發(fā)生分解。

對(duì)于EC在負(fù)極表面的分解機(jī)理，作者認(rèn)為可能如下式1、2所示，一種反應(yīng)是EC在負(fù)極表面得到兩個(gè)電子與Li反應(yīng)生成Li2CO3和C2H4，還有一種途徑是EC在負(fù)極表面得到電子，反應(yīng)生成（CH2OLi）2和CO，當(dāng)然我們現(xiàn)在知道EC在負(fù)極表面的分解還存在更加復(fù)雜的反應(yīng)機(jī)理，生成CH3CH2OLi和CH3OLi等成分，這些成分還會(huì)進(jìn)一步與DMC發(fā)生反應(yīng)，生成EMC、DEC等成分。

雖然上述反應(yīng)機(jī)理基本解釋了鋰離子電池在首次充電過(guò)程中主要?dú)怏w的產(chǎn)生機(jī)理，但是仍然不能解釋負(fù)極表面的RCOOLi成分的來(lái)源，有研究顯示在首次充電的過(guò)程中電解液中的碳酸丙烯酯（PC）會(huì)在負(fù)極表面發(fā)生分解，從而形成一個(gè)不穩(wěn)定的帶負(fù)電的分子團(tuán)（CH2C2H4OCO2-），進(jìn)而形成RCOOH成分，因此作者認(rèn)為如果電解液中的EC溶劑可以通過(guò)相同的反應(yīng)機(jī)理生成RCOOH則可以解釋負(fù)極表面出現(xiàn)的RCOOLi成分。

下圖為采用DMC溶劑（下圖a）和采用DEC溶劑（下圖b）的電池負(fù)極的紅外吸收譜圖，在采用DMC溶劑的負(fù)極表面我們能夠觀察到ROLi（1050/cm）和Li2CO3的吸收峰，作者認(rèn)為DMC溶劑在負(fù)極表面的分解如下式3、4所示，DMC在分解過(guò)程中產(chǎn)生CO、CH4氣體。

在采用DEC溶劑的負(fù)極表面ROLi的吸收峰強(qiáng)度降低，而Li2CO3的吸收峰則直接消失，對(duì)于這一現(xiàn)像作者認(rèn)為可能是DEC在負(fù)極表面發(fā)生了一些非常規(guī)的反應(yīng)。

下圖為采用EMC溶劑的電解液在首次充電前后的液相色譜圖，從圖中能夠看到在經(jīng)過(guò)首次充電后EMC的強(qiáng)度明顯降低，但是出現(xiàn)了新的DMC和DEC的峰，同樣的采用DMC和DEC溶劑的電解液在首次充電后我們也能夠探測(cè)到EMC的特征峰，這主要是由于三種溶劑具有相似的分子結(jié)構(gòu)，因此相互之間能夠發(fā)生轉(zhuǎn)化。

下圖為EC+DMC、EC+DEC和EC+EMC溶劑的電解液在首次充放電前后的氣相色譜圖，從下圖中可以看到在EC+DMC和EC+DEC溶劑的電解液在循環(huán)后分別出現(xiàn)了A1和A3成分，A1和A3成分的出現(xiàn)主要是由于EC與DMC、DEC的酯交換反應(yīng)產(chǎn)生的，當(dāng)采用EC+EMC溶劑時(shí)我們能夠在電解液中發(fā)現(xiàn)DMC和DEC的特征峰，這主要是EMC發(fā)生了上式5所示的反應(yīng)，A2成分則主要是由于EC與EMC發(fā)生酯交換反應(yīng)。

下圖DMC分子和分解產(chǎn)物A1的紅外吸收譜，從下圖中能夠看到DMC與A1產(chǎn)物具有相似的吸收峰，因此不難判斷兩者具有相似的結(jié)構(gòu)，從下圖中作者推斷出的分子結(jié)構(gòu)看，A1產(chǎn)物實(shí)際上就是兩個(gè)DMC分子結(jié)合在一起。同理A2和A3也都具有與EMC和DEC相似的結(jié)構(gòu)。

H. Yoshida的工作將商業(yè)鋰離子電池在首次充電的過(guò)程中的產(chǎn)氣的機(jī)理進(jìn)行了詳細(xì)的分析，研究了不同溶劑組分對(duì)于產(chǎn)氣的影響，以及不同溶劑組分的分解原理，對(duì)于推動(dòng)鋰離子電池的進(jìn)步具有重要的意義。

本文主要參考以下文獻(xiàn)，文章僅用于對(duì)相關(guān)科學(xué)作品的介紹和評(píng)論，以及課堂教學(xué)和科學(xué)研究，不得作為商業(yè)用途。如有任何版權(quán)問(wèn)題，請(qǐng)隨時(shí)與我們聯(lián)系。

Degradation mechanism of alkyl carbonate solvents used in lithium-ion cells during initial charging, Journal of Power Sources 68 (1997) 311-315,H. Yoshida, T. Fukunaga,T. Hazama, M. Terasaki, M. Mizutani, MY.amach

(責(zé)任編輯：子蕊)

文章標(biāo)簽：鋰離子電池充電

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